實驗室里常說的“水”有兩種：游離水和結晶水。游離水就是普通水分，加熱就蒸發(fā)。結晶水藏在晶體內部，和物質結合得更緊，要到更高溫度才肯出來。國產綜合熱分析儀把熱重（TG）、差熱（DTA）或差示掃描量熱（DSC）放在同一臺機器里，一次實驗就能同時測質量變化和熱量變化，用來分清楚這兩種水各有多少。

　　一、儀器結構

　　1.綜合熱分析儀主機里有精密天平、爐子、控溫模塊和氣體系統(tǒng)。

　　2.天平精度一般0.1μg，能實時記錄樣品重量。

　　3.爐子用鉑電阻加熱，室溫-1200℃連續(xù)可調。

　　4.國產型號常用氧化鋁或鉑銠坩堝，耐酸堿，成本低。

　　二、實驗步驟

　　1.稱樣：取10-20 mg粉末，均勻鋪在坩堝里，不要太厚。

　　2.設定程序：以10℃/min從室溫升到200℃，再升到600℃或更高。

　　3.通氣：測游離水用氮氣，測結晶水可換空氣或惰性氣體，避免氧化干擾。

　　4.記錄：軟件同時畫TG曲線（質量-溫度）和DSC曲線（熱流-溫度）。

　　三、如何讀結果

　　1.TG曲線出現一次下降，對應游離水蒸發(fā)，溫度區(qū)間通常在30-120℃。

　　2.下降幅度就是游離水質量。

　　3.繼續(xù)升溫，在更高溫區(qū)再出現一次或多次下降，那是結晶水分步脫除。

　　4.把這兩段質量損失加起來，就是總含水量；單獨算第一段，就是游離水含量；兩者相減得結晶水含量。

　　5.DSC曲線在失水溫度點出現吸熱峰，峰面積可換算成脫水焓，驗證TG數據。

　　四、國產儀器優(yōu)勢

　　1.成本低：價格相較同檔次進口機要低很多。

　　2.軟件中文界面，自動給出失重百分比和區(qū)間溫度，不需人工積分。

　　3.售后快：國內廠家可短期到場進行售后服務，換件周期短。

　　五、注意事項

　　1.樣品量不能多，多了傳熱慢，峰形拖尾，分不清兩段失水。

　　2.升溫速率常用10℃/min；太快會把游離水和結晶水峰混在一起。

　　3.坩堝蓋打孔或半開，讓水汽及時散走，避免二次冷凝造成假峰。

　　4.定期用標準物質（草酸鈣二水合物）校準，保證質量誤差≤±1%。

　　國產綜合熱分析儀通過一次升溫，把游離水和結晶水按溫度區(qū)間分開，質量變化一目了然。操作簡單，數據可靠，已在建材、礦物、藥物等領域廣泛使用。